Пока все дома, самое время рассказать о проектах и технологиях, над которыми работают в наших стенах, а еще — обсудить оборудование: перчаточные боксы, вакуумные камеры и реагенты.
Внимание: под катом много фото.
Больше фотоэкскурсий по лабораториям вуза:
Лаборатория гибридной нанофотоники и оптоэлектроники существует уже три года. В ней разрабатывают изделия на основе гибридных перовскитов. Это — материал с высоким поглощением света в видимом диапазоне. Например, кремний толщиной в сотни микрон поглощает столько же излучения, сколько и перовскит в один микрон. Благодаря уникальным физическим свойствам он нашел применение в производстве светоизлучающих электрохимических ячеек (light-emitting electrochemical cells, LEC), солнечных элементов и нанолазеров.
Еще на базе лаборатории обучают студентов. В основном сюда ходят бакалавры и магистры физтеха ИТМО, но есть и учащиеся других факультетов и даже вузов — института SCAMT, Академического и Электротехнического университетов. Студенты младших курсов занимаются проектной деятельностью. Они получают опыт работы в команде и мотивацию к самообразованию.
Старшекурсники проводят НИР в рамках подготовки квалификационной работы. Наиболее талантливые ребята получают возможность продолжить обучение в качестве аспирантов физико-технического факультета. Одним из научных руководителей является Анвар Захидов, у которого есть лаборатория в Далласе. Она производит углеродные нанотрубки, еще один перспективный материал. С его помощью можно изготавливать прозрачные светодиоды с хорошими яркостными характеристиками или каскадные LED. В них излучатели располагаются друг под другом, а не рядом. Такой подход позволяет уменьшить размеры дисплеев.
Главный инструмент в лаборатории — перчаточные боксы. Это — герметичные контейнеры для работы с веществами и реагентами в контролируемой среде. На фото ниже — установка MBraun, камера которого заполнена чистым азотом. Это инертный газ, поэтому он не взаимодействует с перовскитом, а также вытесняет кислород и водяные пары из камеры. Аналогичного эффекта можно добиться с использованием аргона, но он дороже, и его сложнее достать в Петербурге.
Работа с боксами требует определенных навыков. Нужно следить, чтобы образцы правильным образом вносились в камеру, иначе есть риск просто так потратить азотный ресурс устройства. Поэтому каждый новый сотрудник проходит курс обучения.
Один из перчаточных боксов отведен под работу с растворами перовскита. Это — перовскиты, разведенные солями и растворителями ДМСО (диметилсульфоксид) и ДМФА (диметилформамид). Они хранятся в небольших пробирках.
Раствор перовскита
Пробирки подписаны и хранятся в пластиковых контейнерах
Из раствора получают тонкие перовскитные пленки. Вещество распыляют на специальное стеклышко, которое монтируется в патрон центрифуги и раскручивается. В определенный момент туда подливают антирастворитель. В результате материал выпадает в осадок, образуя пленку.
Разные перовскиты обладают уникальными свойствами. Поэтому специалисты лаборатории постоянно отрабатывают технологию их нанесения.
Готовые пленки нужно хранить в боксе с инертной средой. Но для их кратковременного перемещения во время исследований допустимо использовать обыкновенные чашки Петри.
Также лаборатория гибридной нанофотоники и оптоэлектроники занимается синтезом перовскитов. Для этого здесь есть все необходимые реагенты и соли.
Изменяя объемы солей в растворе, можно «двигать» запрещенную зону перовскита от 1,5 эВ до 3 эВ. Эта особенность позволяет собирать каскадные солнечные элементы, поглощающие свет с разной длиной волны. Достаточно сделать несколько перовскитов с различными свойствами и составить из них многослойное устройство.
В одном из перчаточных боксов установлена камера термического напыления для производства диодных изделий. Она находится под вакуумом, поскольку чистота — очень важный параметр при работе с нанофотоникой. Сама камера представляет собой герметичный сосуд с четырьмя управляемыми печками — тиглями, куда загружается напыляемое вещество. Два тигля предназначены для металлов, два — для метал-органических соединений.
Во время работы камера откачивается до среднего вакуума — это примерно 2.10-6 атмосфер — а тигель разогревается до температуры испарения загруженного материала. Затем эти пары устремляются вверх, где через маску осаждаются на образец (перовскитную пленку).
Маска позволяет выбрать практически любой дизайн напыляемой пленки. Это могут быть металлические электроды для подключения устройства, а также барьерные углеродные слои, чтобы соседние слои не взаимодействовали друг с другом. Сами маски крепятся к рамке трафарета винтами. За один раз камера может напылить четыре модуля размером в 25х25 мм (на рисунке ниже — это желтые следы).
Диск с образцом
При производстве светодиода (или солнечного элемента) нижний контакт выполняется из коммерческого ITO (оксид индия-олова) — полупрозрачного материала. Методом фотолитографии в нем протравливаются четыре полоски по 3 мм каждая. Сверху в перчаточных боксах наносятся транспортные, активные и барьерные слои, а потом производится напыление металлических контактов — электродов. Электроды также представляют собой четыре полоски по 3 мм, но расположенные перпендикулярно контактам из ITO. Таким образом, на пересечении возникают пиксели перовскитных устройств — всего шестнадцать штук размером 3х3 мм на каждом модуле.
Еще один герметичный бокс лаборатории служит для характеризации перовскитных устройств. Внутри установлено измерительное оборудование: два солнечных симулятора, компактный спектрометр и спректрорадиометр. Последний представляет собой камеру для оценки освещенности светодиодов — кд/м2, лк.
Там же установлена и интегрирующая сфера. Она делает все то же самое, что и спректрорадиометр, только чуть более точно, так как «собирает» свет диода со всех сторон.
Источник-измеритель Keithley 2400
В распоряжении специалистов лаборатории также находится источник-измеритель Keithley 2400. Он позволяет измерять вольтамперные характеристики тонкопленочных устройств. На фото ниже представлен демонстрационный образец — светодиод с напыленным верхним электродом.
В одной из камер находится система для экспресс-определения работоспособности пленки. Внутри есть шприц с In-Ga эвтектикой и «крокодил». Эвтектика позволяет напрямую подсоединиться к перовскиту, чтобы не «пылить» контакты в термической камере. «Крокодил» играет роль прижимного контакта, чтобы пропустить через светодиод ток и зажечь его. Так можно измерить спектр электролюминесценции.
Устройства очень маленькие, а работать приходится в резиновых перчатках. В них гайку закрутить — уже большое дело. Поэтому в камерах находятся гаечные ключи и пинцеты.
В камере для экспресс-тестов также имеется профилометр — это просто «пальчик», который ездит по поверхности и смотрит её профиль. С его помощью определяют толщину пленки, шероховатость, морфологию.
Еще одно устройство — оптический микроскоп. Это — один из основных приборов, потому что к нему подключен волоконный спектрометр. Система позволяет локально снимать спектр фотолюминесценции, пропускания, отражения с пленки. Когда студенты растят наночастицы, они могут изучить характеристики свечения одной из них. Это важно, потому что в зависимости от размера частицы смещается длина волны фотолюминесценции и меняются другие характеристики.
За одной из дверей лаборатории скрыта химическая комната.
Находится на её территории разрешено исключительно в спецодежде. С этим все строго — нарушителей отстраняют от проектов.
Помимо химической комнаты, на территории лаборатории есть свой опенспейс. Это помещение — переоборудованный бальный зал.
Технологическая база лаборатории гибридной нанофотоники и оптоэлектроники регулярно совершенствуется. В прошлом году была закуплена тигельная печь. Её используют для получения транспортных слоев в высокоэффективных солнечных элементах на основе перовскита. Высокие температуры помогают производить термическую обработку стеклянных подложек, ускорять диффузию металлических контактов в структуру транспортных слоев перовскитных солнечных элементов, работать с неорганическими квантовыми точками.
Также был приобретен реакционный блок для синтеза неорганических наночастиц и формирования активных слоев в перовскитных светодиодах, нано- и микролазерах.
Лаборатория недавно обзавелась системой для исследования генерации оптических гармоник когерентного излучения. Она дает возможность изучать нелинейные оптические свойства на основе органо-неорганических соединений с интегрированными нанофотонными структурами.
Появился и прецизионный измеритель иммитанса (LRC-метр), который позволяет получить частотные характеристики импеданса пленок перовскита, а также светодиодов и солнечных батарей на их основе. Благодаря ему можно не только характеризовать материал фотоактивного слоя, но и делать выводы о качестве контактов устройств при отработке технологии их нанесения.
Слева — система для исследования генерации оптических гармоник когерентного излучения. Справа — лаборатория гибридной нанофотоники и оптоэлектроники в январе 2019 года
Слева — прецизионный измеритель иммитанса (LRC-метр). Справа — тигельная печь
Помимо аппаратуры, появились и новые направления исследований. Одно из них связано с синтезом перовскитных кристаллов заданной формы и размера. Они дают возможность регистрировать интересные нелинейные эффекты и получать функциональные наноматериалы. Так, в 2019 году инженеры разработали самый маленький диэлектрический лазер с оптической накачкой. Резонатором в лазере выступил кристалл перовскита кубической формы. Его размер коррелировал с длинной воны излучения материала.
Другое активно развивающиеся направление в лаборатории — разработка «бифункциональных» устройств. Это — тонкие пленки перовскита, которые в зависимости от приложенного напряжения могут работать как в режиме солнечной батареи, так и в режиме светодиода. Уже получены прототипы и первые патенты. В перспективе такие пленки найдут применение в реализации умных окон — когда стеклопакет днем заряжает аккумулятор, а вечером работает в качестве протяженного источника света.
Свежие посты из нашего Хабраблога:
Внимание: под катом много фото.
Больше фотоэкскурсий по лабораториям вуза:
- Робототехника
- Квантовые материалы
- Киберфизические системы
- Перспективные наноматериалы и оптоэлектронные устройства
Чем занимаются в лаборатории
Лаборатория гибридной нанофотоники и оптоэлектроники существует уже три года. В ней разрабатывают изделия на основе гибридных перовскитов. Это — материал с высоким поглощением света в видимом диапазоне. Например, кремний толщиной в сотни микрон поглощает столько же излучения, сколько и перовскит в один микрон. Благодаря уникальным физическим свойствам он нашел применение в производстве светоизлучающих электрохимических ячеек (light-emitting electrochemical cells, LEC), солнечных элементов и нанолазеров.
Еще на базе лаборатории обучают студентов. В основном сюда ходят бакалавры и магистры физтеха ИТМО, но есть и учащиеся других факультетов и даже вузов — института SCAMT, Академического и Электротехнического университетов. Студенты младших курсов занимаются проектной деятельностью. Они получают опыт работы в команде и мотивацию к самообразованию.
Старшекурсники проводят НИР в рамках подготовки квалификационной работы. Наиболее талантливые ребята получают возможность продолжить обучение в качестве аспирантов физико-технического факультета. Одним из научных руководителей является Анвар Захидов, у которого есть лаборатория в Далласе. Она производит углеродные нанотрубки, еще один перспективный материал. С его помощью можно изготавливать прозрачные светодиоды с хорошими яркостными характеристиками или каскадные LED. В них излучатели располагаются друг под другом, а не рядом. Такой подход позволяет уменьшить размеры дисплеев.
Аппаратура и оборудование
Главный инструмент в лаборатории — перчаточные боксы. Это — герметичные контейнеры для работы с веществами и реагентами в контролируемой среде. На фото ниже — установка MBraun, камера которого заполнена чистым азотом. Это инертный газ, поэтому он не взаимодействует с перовскитом, а также вытесняет кислород и водяные пары из камеры. Аналогичного эффекта можно добиться с использованием аргона, но он дороже, и его сложнее достать в Петербурге.
Работа с боксами требует определенных навыков. Нужно следить, чтобы образцы правильным образом вносились в камеру, иначе есть риск просто так потратить азотный ресурс устройства. Поэтому каждый новый сотрудник проходит курс обучения.
Один из перчаточных боксов отведен под работу с растворами перовскита. Это — перовскиты, разведенные солями и растворителями ДМСО (диметилсульфоксид) и ДМФА (диметилформамид). Они хранятся в небольших пробирках.
Раствор перовскита
Пробирки подписаны и хранятся в пластиковых контейнерах
Из раствора получают тонкие перовскитные пленки. Вещество распыляют на специальное стеклышко, которое монтируется в патрон центрифуги и раскручивается. В определенный момент туда подливают антирастворитель. В результате материал выпадает в осадок, образуя пленку.
Разные перовскиты обладают уникальными свойствами. Поэтому специалисты лаборатории постоянно отрабатывают технологию их нанесения.
Готовые пленки нужно хранить в боксе с инертной средой. Но для их кратковременного перемещения во время исследований допустимо использовать обыкновенные чашки Петри.
Также лаборатория гибридной нанофотоники и оптоэлектроники занимается синтезом перовскитов. Для этого здесь есть все необходимые реагенты и соли.
Изменяя объемы солей в растворе, можно «двигать» запрещенную зону перовскита от 1,5 эВ до 3 эВ. Эта особенность позволяет собирать каскадные солнечные элементы, поглощающие свет с разной длиной волны. Достаточно сделать несколько перовскитов с различными свойствами и составить из них многослойное устройство.
В одном из перчаточных боксов установлена камера термического напыления для производства диодных изделий. Она находится под вакуумом, поскольку чистота — очень важный параметр при работе с нанофотоникой. Сама камера представляет собой герметичный сосуд с четырьмя управляемыми печками — тиглями, куда загружается напыляемое вещество. Два тигля предназначены для металлов, два — для метал-органических соединений.
Во время работы камера откачивается до среднего вакуума — это примерно 2.10-6 атмосфер — а тигель разогревается до температуры испарения загруженного материала. Затем эти пары устремляются вверх, где через маску осаждаются на образец (перовскитную пленку).
Маска позволяет выбрать практически любой дизайн напыляемой пленки. Это могут быть металлические электроды для подключения устройства, а также барьерные углеродные слои, чтобы соседние слои не взаимодействовали друг с другом. Сами маски крепятся к рамке трафарета винтами. За один раз камера может напылить четыре модуля размером в 25х25 мм (на рисунке ниже — это желтые следы).
Диск с образцом
При производстве светодиода (или солнечного элемента) нижний контакт выполняется из коммерческого ITO (оксид индия-олова) — полупрозрачного материала. Методом фотолитографии в нем протравливаются четыре полоски по 3 мм каждая. Сверху в перчаточных боксах наносятся транспортные, активные и барьерные слои, а потом производится напыление металлических контактов — электродов. Электроды также представляют собой четыре полоски по 3 мм, но расположенные перпендикулярно контактам из ITO. Таким образом, на пересечении возникают пиксели перовскитных устройств — всего шестнадцать штук размером 3х3 мм на каждом модуле.
Еще один герметичный бокс лаборатории служит для характеризации перовскитных устройств. Внутри установлено измерительное оборудование: два солнечных симулятора, компактный спектрометр и спректрорадиометр. Последний представляет собой камеру для оценки освещенности светодиодов — кд/м2, лк.
Там же установлена и интегрирующая сфера. Она делает все то же самое, что и спректрорадиометр, только чуть более точно, так как «собирает» свет диода со всех сторон.
Источник-измеритель Keithley 2400
В распоряжении специалистов лаборатории также находится источник-измеритель Keithley 2400. Он позволяет измерять вольтамперные характеристики тонкопленочных устройств. На фото ниже представлен демонстрационный образец — светодиод с напыленным верхним электродом.
В одной из камер находится система для экспресс-определения работоспособности пленки. Внутри есть шприц с In-Ga эвтектикой и «крокодил». Эвтектика позволяет напрямую подсоединиться к перовскиту, чтобы не «пылить» контакты в термической камере. «Крокодил» играет роль прижимного контакта, чтобы пропустить через светодиод ток и зажечь его. Так можно измерить спектр электролюминесценции.
Устройства очень маленькие, а работать приходится в резиновых перчатках. В них гайку закрутить — уже большое дело. Поэтому в камерах находятся гаечные ключи и пинцеты.
В камере для экспресс-тестов также имеется профилометр — это просто «пальчик», который ездит по поверхности и смотрит её профиль. С его помощью определяют толщину пленки, шероховатость, морфологию.
Еще одно устройство — оптический микроскоп. Это — один из основных приборов, потому что к нему подключен волоконный спектрометр. Система позволяет локально снимать спектр фотолюминесценции, пропускания, отражения с пленки. Когда студенты растят наночастицы, они могут изучить характеристики свечения одной из них. Это важно, потому что в зависимости от размера частицы смещается длина волны фотолюминесценции и меняются другие характеристики.
Другие помещения лаборатории
За одной из дверей лаборатории скрыта химическая комната.
Находится на её территории разрешено исключительно в спецодежде. С этим все строго — нарушителей отстраняют от проектов.
Помимо химической комнаты, на территории лаборатории есть свой опенспейс. Это помещение — переоборудованный бальный зал.
Последние модификации
Технологическая база лаборатории гибридной нанофотоники и оптоэлектроники регулярно совершенствуется. В прошлом году была закуплена тигельная печь. Её используют для получения транспортных слоев в высокоэффективных солнечных элементах на основе перовскита. Высокие температуры помогают производить термическую обработку стеклянных подложек, ускорять диффузию металлических контактов в структуру транспортных слоев перовскитных солнечных элементов, работать с неорганическими квантовыми точками.
Также был приобретен реакционный блок для синтеза неорганических наночастиц и формирования активных слоев в перовскитных светодиодах, нано- и микролазерах.
Лаборатория недавно обзавелась системой для исследования генерации оптических гармоник когерентного излучения. Она дает возможность изучать нелинейные оптические свойства на основе органо-неорганических соединений с интегрированными нанофотонными структурами.
Появился и прецизионный измеритель иммитанса (LRC-метр), который позволяет получить частотные характеристики импеданса пленок перовскита, а также светодиодов и солнечных батарей на их основе. Благодаря ему можно не только характеризовать материал фотоактивного слоя, но и делать выводы о качестве контактов устройств при отработке технологии их нанесения.
Слева — система для исследования генерации оптических гармоник когерентного излучения. Справа — лаборатория гибридной нанофотоники и оптоэлектроники в январе 2019 года
Слева — прецизионный измеритель иммитанса (LRC-метр). Справа — тигельная печь
Помимо аппаратуры, появились и новые направления исследований. Одно из них связано с синтезом перовскитных кристаллов заданной формы и размера. Они дают возможность регистрировать интересные нелинейные эффекты и получать функциональные наноматериалы. Так, в 2019 году инженеры разработали самый маленький диэлектрический лазер с оптической накачкой. Резонатором в лазере выступил кристалл перовскита кубической формы. Его размер коррелировал с длинной воны излучения материала.
Другое активно развивающиеся направление в лаборатории — разработка «бифункциональных» устройств. Это — тонкие пленки перовскита, которые в зависимости от приложенного напряжения могут работать как в режиме солнечной батареи, так и в режиме светодиода. Уже получены прототипы и первые патенты. В перспективе такие пленки найдут применение в реализации умных окон — когда стеклопакет днем заряжает аккумулятор, а вечером работает в качестве протяженного источника света.
Свежие посты из нашего Хабраблога:
- Подкаст: что ждет начинающих ученых в сфере МО
- Умный стенд для тестировщиков — проект стартапа из акселератора Университета ИТМО